高速逆流色谱仪-QuikPrep

 

介绍

高速逆流色谱是液相色谱的一种新技术，无需载体，从下面所示的几种色谱原理方法可以清晰说明：

 

HPCCC在利用色谱技术进行半制备和全制备的应用中倍受瞩目，它和传统色谱柱技术的液相色谱相比在四个方面具有显著优势：

• 无样品损失：因为流动相和固定相都是液体，样品可以全部回收。
• 大容量和高的分离能力：流动相和固定相的体积比明显很高，从而无需更大的理论塔板数，就可以获得更大的容量和更高的分离能力。
• 十分灵活的两相系统：（两种、三种、四种溶剂混合）为了获得一种纯的化合物，实验中需要比较灵活的更改流动相，HPCCC可以很方便地调整两相的极性。
• 溶剂消耗少：相对于色谱柱制备系统，对于同样的制备量，HPCCC的溶剂消耗量只有十分之一，使用逆流色谱在实验室完成分离后，可以直接放大到生产规模。
• 固定相价格低：另一个显著优点是逆流色谱的固定相是溶剂，相比色谱柱中的填充材料价格低很多；而且固定相可以很容易再生，一些添加的物质如手性选择剂或复杂的配位体可以无损失地回收，国际上出版的论文可以提供十分有用的信息和应用参考。

新型的高速逆流色谱仪HPCCC广泛地应用于化学领域的纯化，如抗生素、缩氨酸、丹宁酸、皂角苷、油脂、药品等，更大规模和产量的HPCCC设备出现，在化学和制药领域将更加广泛地应用，如手性药物分离等。

原理

    HPCCCTM是一种新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料的情况下，实现复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相，替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱，和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统内进行操作。不需使用固态固定相，而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中。传统固态填充柱的分离量一般为2%-7%的固定相重量中，严重限制了它的分离能力，而在HPCPC系统中该列包含50%-80%于固定相中，分离能力大大提高。固定相液体分散于众多的腔体单元中，流动相液体微滴不断通过固定相液体从而分离各个成份。在任意两相混合溶剂和任何PH值条件下，都能进行正相和反相色谱分离。 注入一个样品后，通过流动相带入逆流色谱仪中，使之进入一系列广泛分布的管道腔体中，在其分配系数差异的基础上洗脱，同时各组份在两相液体中相互分离。

                                                                                         

双向洗脱模式

在一个两相溶剂系统中，可以通过正相或反相洗脱来实现其分离过程，双向模式的HPCPC分离 5个组分混合物（a,b,c,d和e）的过程如下，其中它们的分配系数为a＞b＞c＞d＞e。

 

（1）正相分离                          （2）正相洗脱

(1)  分配系数较大的组分（a和b）主要是存在与下层亲和力强的固定相中。

(2)  分配系数较小的组分（c,d和e）随着上层流动相洗脱依次分离，同时固定相中的a和b组分相互之间也在缓慢分离。

 

 

（3）回流                              （4）反相洗脱

(3)  在组分c,d和e洗脱完成之后，上层流动相继续循环洗脱至组分a和b完全分离。

1.  改变上下相使之相反后，原下层为流动相，同时洗脱方向反向，从而分离出组分a和b。

创新技术

★ 世界上唯一同时拥有和生产HPCPC和HPCCC的厂家

★ 世界上唯一能同时提供超微量到生产规模的高速逆流色谱厂家

★ 世界上唯一能同时拥有：PTFE、不锈钢、Ti合金材质的线圈

    ---适应不同压力、不同酸碱度等特殊要求。

★ 世界上唯一实现了一台仪器上能配置1组、2组、4组线圈

    ---满足不同的分离度和样品量大小的要求,相当于多台仪器。

★ 提供不同直径的线圈: 0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7、6.0、12.5mm；0.5-1.0m可以和质谱连接，实现CCC-MS。

★ 多种型号可供选择：

IntroPrep™： 28ml---148ml

QuikPrep™： 26ml---700ml

LabPrep™：  26ml---1400ml

PilotPrep™： 100ml---3000ml

ProcessPrep™：1000ml---48000ml

 

性能特点

QuikPrep™提供了无与伦比的灵活性、可靠性和安全性。

◆ 7.5ml到750ml线圈的多种选项（<1毫克---20克，装载容量可供选择）

◆ 可轻松升级至3000ml与型号PrepPlus，LabPrep一样的产能，从每次120克到几吨/年

◆ 定制线圈选项：可最多选择4个线圈。直径：0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7mm

 (注: 型号PrepPlus，LabPrep可以选择3.7, 6.0 or 12.5 mm直径的线圈)

(多个尺寸的线圈可以使用PTFE、不锈钢、钛合金材质)

◆ 类似于太阳与地球式的行星式运行模式，保证产生最大的“G”力

◆ 优化的Beta 值，保证最大的“G”力

◆ 采用航空粘合剂密封管路，延长使用时间保证其可靠性

◆ 安全设计理念：设有内部安全门互锁装置, 断电锁紧保护装置，防自由落下门链，后壁安全箱体设计，设急停开关及钥匙启动

◆ 转速：标准(0-860 rpm) 或者选配(0-2500 rpm)

◆ 10年以上的高速逆流色谱双向通道溶剂系统的研究结果优化

◆ 采用空气吹扫转子

◆ 可选配泄露安全传感器、振动锁定装置

◆ 附加选项: 温度控制数字显示

            转速控制数字显示

            参数自动化控制.

            安装与技术培训

◆ 电器部分与色谱溶剂系统安全隔离

◆ 通过CE标准认证

 

配置方案

请您根据自己的实验需求，来选择QuikPrep™所需的线圈尺寸和所需的任何配件。每个单元平衡需要两个线轴或一个线轴；每个线架可以与一个或两个线圈卷绕；您可以根据需要选择一个或组合，无论是PTFE管的线圈，或需要承受更大压力的不锈钢的线圈，根据体积选择一个或两个线圈骨架及其线圈以满足您的质量要求。

最佳配置：共4组线圈；线圈材质：PTFE；总的柱体积：460毫升

第1组线圈；线圈直径：1.0mm；柱体积：26毫升；上样量：1-52mg；可以直接连接高分辨率质谱；实现CCC-MS。

第2组线圈；线圈直径：2.0mm；柱体积：100毫升；上样量：5-2000mg。

第3组线圈；线圈直径：2.0mm；柱体积：100毫升；上样量：5-2000mg。

第4组线圈；线圈直径：3.2mm；柱体积：234毫升；上样量：5-4700mg

该配置相当于多台仪器, 在一台仪器上实现：1利用26ml柱体积，完成前期微量样品的摸索。利用100ml柱体积，完成半制备样品。利用234ml柱体积，完成更大样品制备。利用100ml和234ml的串并联，完成全制备和二维色谱多次再分离。一套完整的系统还应含有进样装置、泵、逆流色谱主机、检测器、馏分收集器、数据处理系统。

基本单元： QuikPrep主机，支架， 盘片，电器部分。

可选附件： 温度控制数字显示，正逆开关，速度调节数字显示，切换阀，自动控制，线圈切换，泄露传感器，振动传感器，整体锁定，检测报告。

 

 

线圈选择

首先确定实验需求方向是科学基础研究还是生产化来选择线圈.，你可以选择任意大小的线圈组合，也可以在二个转轴上选择任意4种不同的线圈.，上样体积为你所选的线圈容积负荷的5%~15%，或者每100ml线圈体积可以有0.5g到4.0g的上样质量；Quattro 高速逆流色谱仪最佳的分离效果是每100ml线圈体积1g的上样量。

管径(mm)	线圈材质	最小线圈体积 (mL)	线圈的样品范围 (g)	线圈最大体积 (mL) (g)	流量 (mL/min)
0.5	SS/PTFE	7.5	0.04 to 0.3+	30 (up to 1.2+)	0.1 to 0.4+
0.8	SS / PTFE	19	0.09 to 0.76+	76 (up to 3+)	0.2 to 1.2+
1.0	SS / PTFE	30	0.15 to 1.2+	120 (up to 5+)	0.5 to 1.8+
1.6	PTFE	50	0.25 to 2+	200 (up to 8+)	2 to 4+
2.0	PTFE	100	0.5 to 4+	400 (up to 16+)	3 to 8+
2.16	SS	132	0.66 to 5.3+	528 (up to 21+)	4 to 12+
3.0	PTFE	170	0.85to 6.8+	680(up to 27+)	8to 16+
3.7	SS	375	1.9to15+	750(up to 30+)	12to 21+

对于不锈钢的线圈管径我们提一些建议：你可以选择不同直径、不同的体积自由组合，但完美的选择范围是：0.5---1mm直径的线圈可以连接质谱使用，组成CCC-MS联用，1.6~ 3.7mm 是实验室制备常用规格；3.7~12.5mm 为大规模工厂生产级使用。