【产品名称】：黄精提取物 PolygonatuM officinale, ext.

【英文名称】：RhizoMa Polygonati Extract;PolygonatuM officinale;Solomonseal Rhizome Extract;Yellow essence extract

【使用部位】：百合科植物滇黄精、黄精或多花黄精的干燥根茎，按形状不同，习称“鸡头黄精”“姜形黄精”“大黄精”。主要含多糖化合物、甾体皂甙类化合物，还含有黄酮类化合物、蒽醌类化合物等。多糖类包括黄精多糖和黄精低聚糖。其中黄精多糖A、B、C均由葡萄糖、甘露糖和半乳糖醛酸按照摩尔比例6：26：1缩合而成；黄精低聚糖A、B、C系由果糖与葡萄糖胺摩尔比例8:1、4:1、2:1缩合而成。甾体皂甙类包括呋喃甾烷类皂甙、螺旋甾烷类皂甙。
【主要成分】：黄精多糖、氨基酸等。黄精主要含黄精多糖甲、乙、丙和黄精低聚糖甲、乙、丙和甾体皂苷等成分。尚含有赖氨酸等10多种氨基酸及锌、铁、硒、菸酸、粘液质、淀粉，以及醌类成分。
1.黏多糖：生黄精黏多糖含量为11.74%，制黄精黏多糖含量为3.77%。 黄精含多量黏液质。黄精多糖A、B、C，由葡萄糖、甘露聚糖、半乳糖醛酸缩合而成；还含黄精低聚糖A、B、C，由葡萄糖、果糖缩合而成。 黄精多糖是黄精的主要药效成分，可有效提高人体内细胞的SOD 活性和机体免疫力，SOD 可清除过氧化阴离子、降低体内过氧化物沉积，抗癌，抗衰老，降血脂等。
2.甾体皂苷：黄精含甾体皂苷，包括两个呋甾烯醇型皂苷和两个螺甾烯醇型皂苷。 
3.其他：黄精还含醌类、淀粉、菸酸；6种人体必需氨基酸，8种人体必需微量元素。 囊丝黄精根含吖丁啶羧酸（Azetidine‐2‐carboxylic acid）、天门冬氨酸（Aaspartic acid）、高丝氨酸（Homoserine）、二氨基丁酸（Diaminobutyric acid）、毛地黄糖甙（Digitalis glycoside）及多种蒽醌类化合物。其叶含牡荆素木糖甙（Vitexin xyloside）及5，4ˊ‐二羟基黄酮的糖甙等成分。 新疆黄精根茎含70.3%的水溶中性葡甘聚糖等成分。狭叶黄精地下部分含有薯蓣皂甙元（Diosgenin）、β‐谷甾醇（β‐sitosterol）等成分。

【原料来源】：大黄精主产贵州、云南及广西，多自产自销; 鸡头黄精主产河北、内蒙及辽宁，销华北、东北、西北、广州及上海等地并出口; 姜形黄精主产贵州、湖南、四川、湖北、浙江等省。

【存储条件】：避光储存于密封容器中

 

【原料采购标准】

 

项目	指标
性状	大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽3〜6cm，厚2〜3cm。表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹人，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。微，味甜，嚼之有黏性。 鸡头黄精. 呈结节状弯柱形，长3〜10cm，直径0.5〜1.5cm。结节长2〜4cm，略呈圆锥形，常有分枝。表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5〜8mm 。 姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8〜1.5cm。 味苦者不可药用。
鉴别	薄层色谱在与对照黄精药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
水分%	≤18.0（CP2015通则0832第四法）
总灰分%	取本品80℃干燥6小时，粉碎后测定，≤4.0（CP2015通则2302）
浸出物%	照醇溶性浸出物测定法（CP2015通则2201)项下的 热浸法测定，用稀乙醇作溶剂≥45.0
黄精多糖%	照紫外-可见分光光度法（CP2015通则0401)，在582nm波长处测定吸光度。本品按干燥品计算，含黄精多糖以无水葡萄糖计算≥7.0%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

【产品规格】：10%黄精多糖

 

项目	指标
性状	黄棕色粉末
外观	粉末
颜色	黄棕色
黄精多糖（%）	≥10
粒度（100目筛的通过率)	≦80
水分（%）	≦5.0
灰分（%）	≦5.0
堆积密度（g/ml）	40-60g/100
重金属(以Pb计，mg/kg)	≤20
砷(以As计，mg/kg)	≤2
汞(以Hg计，mg/kg)	≤2
菌落总数	≤1000
酵母菌及霉菌	≤100
大肠杆菌	阴性
沙门氏菌	阴性
葡萄球菌	阴性

 

【检测方法】：

1. 范围

   本方法规定了保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定方法。

本方法适用于保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定。

本方法最低检出浓度：5.0mg/L。

本方法最佳线性范围：5.0ug/mL—200ug/mL。

2. 原理

食品中分子量>10000的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的水溶性多糖 ，用苯酚-硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以葡萄糖为标准参照物并以此计算食品中水溶性粗多糖含量。

原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。

3．试剂

本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。

3.1乙醇溶液(80%):20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。

3.2氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。

3.3铜试剂储备液:称取3.0gCuSO4.5H2O，30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L， 混匀备用。

3.4铜试剂溶液：取铜储备液50mL，加水50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。临用新配。

3.5洗涤剂：取水50mL，加入10mL铜试剂溶液，10mL氢氧化钠溶液，混匀，临用新配。

3.6硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。

3.7苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。

3.8葡萄糖标准储备溶液:精密称在硫酸干燥器中干燥至恒重的葡萄糖标准0.5000g，加溶解，并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含10.0mg葡萄糖。

3.9葡萄糖标准使用液:吸取葡萄糖标准储备液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰  箱中保存。此溶液每毫升含葡萄糖0.10mg。

4．仪器

4.1分光光度计

4.2离心机

4.3旋转混匀器

5. 分析步骤

5.1标准曲线制备:  

精密吸取葡萄糖标准使用液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL(相当于葡萄糖，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg)分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加入50g/L苯酚溶液1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min.，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

5.2试样处理

5.2.1试样提取:称取混合均匀的固体试样2.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，于水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。

5.2.2沉淀粗多糖:精密取5.2.1滤液5.0mL或液体试样5.0mL，置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混匀5min.，以3000rpm离心5min.，弃去上清液。残渣用80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3—4次操作。残渣用水溶解并定容至5.0mL，混匀，供沉淀葡聚糖。

5.2.3沉淀葡聚糖:精密取5.2.2溶液2mL置于20mL离心管中，加入100g/L氢氧化钠溶液2.0mL，铜试剂溶液2.0mL，沸水浴中煮沸2min.，冷却后以3000rpm离心5min.，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心，弃去上清液，反复3次操作，残渣用100mL/L硫酸溶液2.0 mL溶解并转移至50mL容量中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。

5.3试样测定:精密吸取试样测定液2.0 mL置于25 mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0 mL，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸10.0mL后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min.，冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡萄糖含量，计算试样中水溶性粗多糖含量。同时作试样空白实验。

 

    

6. 技术参数

回收率：不同食品中不同浓度加标回收的回收率为87.8～110.8%。

精密度：同一试样10次测定结果的RSD为5.8%。

干扰因素：测定过程中避免碳水化合物的玷污干扰